ขั้นตอนการเตรียมฟิล์มสีไทเทเนียมออกซิเดชัน

I. วิธีการเตรียมฟิล์ม TiO2 Oxide

1. วิธีออกซิเดชันความร้อนของบรรยากาศ

ไทเทเนียมออกซิไดซ์ในชั้นบรรยากาศ เมื่อเวลาในการทำความร้อนเพิ่มขึ้น ความหนาของฟิล์มออกไซด์จะค่อยๆ เพิ่มขึ้น ส่งผลให้โทนสีต่างๆ เปลี่ยนจากสีเหลืองเป็นสีฟ้าและต่อมาเป็นสีม่วง ข้อดีของวิธีนี้คือสามารถระบายสีไทเทเนียมได้ในราคาถูกและในปริมาณมาก ทำให้ได้ฟิล์มสีพื้นผิวที่มีการยึดเกาะที่ดี อย่างไรก็ตาม การเปลี่ยนแปลงของสีมีจำกัดและช่วงสีไม่สมบูรณ์ ความสม่ำเสมอของสีและการทำซ้ำไม่ดี และควบคุมสีได้อย่างแม่นยำได้ยาก นอกจากการให้ความร้อนและแต่งสีในบรรยากาศที่มีออกซิเจน-แล้ว เมื่อถูกให้ความร้อนในบรรยากาศไนโตรเจน ฟิล์ม TiN จะก่อตัวขึ้นบนพื้นผิวไทเทเนียม ทำให้มีสีเหลืองทองและมีความต้านทานการสึกหรอสูง

2. วิธีการออกซิเดชันขั้วบวก

แรงดันไฟฟ้าถูกใช้ระหว่างขั้วบวกไทเทเนียมกับสเตนเลสหรือแคโทดอะลูมิเนียมในอิเล็กโทรไลต์ และการเกิดออกซิเดชันของขั้วบวกเกิดขึ้นผ่านปฏิกิริยาเคมีไฟฟ้า ทำให้เกิดฟิล์มออกไซด์สี อิเล็กโทรไลต์สำหรับออกซิเดชันขั้วบวกประกอบด้วยสารละลายที่เป็นน้ำ สารละลายที่ไม่ใช่น้ำ- และเกลือหลอมเหลว โดยปกติแล้ว สารละลายที่เป็นน้ำของกรดฟอสฟอริก กรดบอริก และเกลือของพวกมันจะถูกใช้เพื่อสร้างฟิล์มออกไซด์หนา ในขณะที่เกลือหลอมเหลวและสารละลายที่ไม่ใช่น้ำ-ถูกนำมาใช้เพื่อสร้างฟิล์มออกไซด์ที่บางลง ปัจจัยที่สำคัญที่สุดที่ส่งผลต่อความหนาของฟิล์ม TiO2 ออกไซด์คือแรงดันไฟฟ้าที่ใช้ และโดยทั่วไปความหนาของฟิล์มจะเป็นสัดส่วนกับแรงดันไฟฟ้าที่ใช้ ดังนั้นโดยการเปลี่ยนแรงดันไฟฟ้าจึงสามารถควบคุมความหนาของฟิล์มออกไซด์ได้และทำให้สามารถควบคุมสีของฟิล์มออกไซด์ได้ วิธีการนี้สามารถใช้ในการเตรียมฟิล์มออกไซด์ที่มีองค์ประกอบและคุณสมบัติต่างกันบนโลหะวาล์ว (Zr, W, Nb, Ta, Al ฯลฯ) ฟิล์มออกไซด์มีลักษณะเฉพาะ เช่น ความหนาแน่น ความเสถียร และการยึดเกาะที่แข็งแกร่ง และสามารถนำไปใช้ใน-สารเคลือบต้านทานการกัดกร่อน ไดอิเล็กทริกสำหรับตัวเก็บประจุ และเกทออกไซด์สำหรับทรานซิสเตอร์

3. PVD (การตกสะสมไอทางกายภาพ) เป็นกระบวนการที่วัสดุของเหลวหรือของแข็งถูกทำให้กลายเป็นไอ จากนั้นจึงสะสมไว้บนพื้นผิว

เทคนิค PVD ได้แก่ การสปัตเตอร์ การชุบไอออน การระเหยด้วยความร้อน การระเหยด้วยเลเซอร์ และการฝังไอออน PVD สามารถใช้ในการเตรียมฟิล์มหรือฟิล์มหลายชั้นที่มีความหนาตั้งแต่ไม่กี่นาโนเมตรไปจนถึงไม่กี่ไมโครเมตร การเติมสารโด๊ปที่แตกต่างกันสามารถทำได้โดยการแนะนำก๊าซที่แตกต่างกัน วัสดุซับสเตรตอาจส่งผลต่อการตกผลึกของฟิล์ม TiO2 นักวิจัยบางคนได้เตรียมฟิล์มที่มีโครงสร้างแอนาเทสและรูไทล์บนพื้นผิวแก้วและสแตนเลสตามลำดับโดย PVD

4. CVD (Chemical Vapour Deposition) เป็นกระบวนการที่วัสดุซับสเตรตทำปฏิกิริยาทางเคมีกับก๊าซเพื่อสะสมฟิล์มไว้บนพื้นผิว

เมื่อเปรียบเทียบกับ PVD แล้ว CVD สามารถสะสมฟิล์มบนพื้นผิวที่มีรูปร่างซับซ้อนได้ ซึ่งเป็นข้อได้เปรียบที่ PVD ไม่สามารถเทียบเคียงได้ ด้วยการรวมพลาสมา ไอออน เลเซอร์ และวิธีการอื่นๆ เข้าด้วยกัน อุณหภูมิการสะสมของ CVD จะลดลงหรืออัตราการสะสมจะเพิ่มขึ้นได้ มีการศึกษามากมายเกี่ยวกับเทคโนโลยีการเตรียม CVD ของฟิล์ม TiO2 ซึ่งได้พิสูจน์แล้วว่าวัสดุซับสเตรตและอุณหภูมิการสะสมมีอิทธิพลสำคัญต่อโครงสร้างของฟิล์ม ตัวอย่างเช่น เมื่ออุณหภูมิการสะสมเพิ่มขึ้น ขนาดเกรนของฟิล์ม TiO2 จะเพิ่มขึ้น

5. วิธีการไฮโดรเทอร์มอลเกี่ยวข้องกับปฏิกิริยาในหม้อนึ่งความดันสูง-ภายใต้อุณหภูมิที่ควบคุม (ประมาณ 200 องศา ) และความดัน (<10MPa) in an aqueous solution.

นักวิจัยบางคนได้ใช้วิธีการนี้เพื่อเตรียมวัสดุตัวเร่งปฏิกิริยา TiO2 ที่มีโครงสร้างเฟสและสัณฐานวิทยาที่แตกต่างกัน (นาโนรอด อนุภาคนาโน) รวมถึง-โครงสร้างเฟสสามเฟส (รูไทล์ + บรูคไคต์ + แอนาเทส) โครงสร้างเฟสสอง- (รูไทล์ + แอนาเทส) และโครงสร้างเฟสเดียว- (รูไทล์) ซึ่งแสดงกิจกรรมการเร่งปฏิกิริยาที่แตกต่างกัน. 6. วิธีการโซล-เจล: วิธีโซล-เจลใช้สารประกอบที่มีฤทธิ์ทางเคมีสูงเป็นสารตั้งต้น ผสมวัตถุดิบในสถานะของเหลวอย่างสม่ำเสมอ และผ่านปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสและการควบแน่นจนเกิดเป็น TiO2 ในที่สุดด้วยโครงสร้างโมเลกุลหรือแม้แต่โครงสร้างนาโน วิธีนี้ประหยัดและเรียบง่าย และสามารถรับ-TiO2 ความบริสุทธิ์สูงได้ที่อุณหภูมิห้องใกล้เคียง ด้วยการเปลี่ยนวิธีการเตรียมและอุณหภูมิในการเผา ทำให้สามารถปรับโครงสร้างผลึกของ TiO2 เพื่อให้ได้ TiO2 ที่มีโครงสร้างต่างกัน เช่น รูไทล์และแอนาเทส วิธีนี้มักใช้ในการเตรียมวัสดุโฟโตคะตาไลติก TiO2 หรือการเคลือบ TiO2 ที่มีฤทธิ์ทางชีวภาพ